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    光譜儀檢測基體對鋪準確度的影響

    發布時間: 2017/10/13   瀏覽次數:1372    作者:華普通用


    1.測試溶液配制

    1)樣品標準加入溶液配制稱取編號為045447的水C6y樣品0.2000g數份置于數個相應100mL燒杯中,加入15mL鹽酸、5mL硝酸,低溫加熱溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低溫加熱,溶解完全后冷卻,移入50mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。分別在樣品溶液中加入質量濃度為0.01mg/mlCe標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,即相當于在樣品中加入0%、0.0025%、0.0050%、0.0100%Ce元素。測試溶液分別記為045447-0、045447+1、045447+2、045447+3。

    2)標準物質測試溶液配制稱取D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173標準物質各0.2000g于100mL燒杯中,加入15mlL鹽酸、5mL硝酸,低溫加熱溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低溫加熱,溶解完全后冷卻,移入50mlL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。測試溶液分別記為D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173。標準物質中Ce的標準物質推薦值及共存元素的含量。

    3)無基體測試溶液配制按標準物質測試溶液配制方法同步處理4個試劑空白溶液,移50mL容量瓶中,分別在容量瓶中加入質量濃度為0.01mg/mLCe標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,即相當于加入0%、0.0025%、0.0050%、0.0100%Ce元素,用水稀釋

    至刻度,搖勻。無基體測試溶液分別記為S0、0+l、0+2、0+3。

    4)樣品測試溶液配制稱取編號為045447~045451XC6y樣品和編號為045439045440FGH96樣品各0.2000g(平行稱取兩份)于數個100mL燒杯中,加入15ml鹽酸、5mL硝酸,低溫加熱溶解,溶解完全后,加入4g酒石酸,低溫加熱,溶解完全后冷卻,移入數個相應50mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

    2.測量

    1)工作條件

    儀器:HJY ULTIMA ICICP-AES儀器。

    測量方式:一點式,積分時間2s。

    狹縫:20um,l5um。

    譜線:Ce413.380nmCe418.660nm。

    2)用樣品標準加入工作曲線測量樣品和標準物質中Ce元素首先用S0045447-0測試溶液在Ce413.380nmCe418.660nm譜線處進行譜圖掃描,根據譜圖確定并輸入各分析譜線的扣背景點。

    045447-0、045447+1、045447+2、045447+3溶液在Ce413.380nmCe418.660nm線處進行Ce元素標準加入法測量,得出045447樣品中的Ce的值。

    045447-0、045447+1、045447+2、045447+3溶液建立工作曲線,工作曲線濃度值中加入045447樣品中Ce空白值,測量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D1730+1、0+2、0+3以及樣品測試溶液中的Ce含量。

    3)用無基體的工作曲線測量樣品和標準物質中Ce元素用無基體的S00+3溶液在Ce413.380nmCe 418.660mm處建立工作曲線,測量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173045447-1、045447-2、045447+1、045447+2、045447+3以及樣品測試溶液中的Ce含量。


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