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    電感耦合等離子體發射光譜儀高溫合金元素研究分析

    發布時間: 2017/09/08   瀏覽次數:1522    作者:華普通用

    分別用三臺電感耦合等離子體發射光譜儀研究高溫合金中基體元素和共存元素對B182nm線、B208.893nm、B208.959nm、B249.678nmB249.773mm等六條分析線的光譜干擾情況,結果表明當用B182雙線中波長較長的分析線時,只受到S元素的干擾,只要不采用硫酸溶解樣品,就可以用此分析線測量高溫合金中的B元素。另外,當樣品中Fe含量較低,且不含Ta元素時,也可采用B249.773nm進行高溫合金中B的測量。


    研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氫氟酸溶解法三種樣品溶解方式對高溫合金中B的影響,結果表明,硫酸溶解高溫合金樣品時,試劑空白中有大量的B元素,因此硫酸溶解法不適宜測定B。王水和氫氟酸兩種溶解法測得的B元素的含量基本一致,且與標準物質推薦值基本一致,因此這兩種溶解法均可以準確測量高溫合金中B元素。

    在三臺電感耦合等離子體發射光譜儀上進行了質量分數在0.005%~0.20%B元素的標準物質基體匹配工作曲線線性試驗,線性系數均大于0.9992,線性關系良好,可以滿足準確測量要求。

    通過用無基體匹配工作曲線、Ni基體匹配工作曲線、DZ125基體匹配工作曲線、D250基體匹配工作曲線和D139基體匹配工作曲線五種工作曲線法在B182nm雙線波長較長的波長和B249.773nm 測定高溫合金中B元素的結果比較,結果表明用標準物質基體匹配工作曲線法在測定高溫合金中質量分數在0.005%~0.20%B元素,結果更加準確、可靠。因此本方法選擇用標準物質基體匹配法在B182mm雙線波長較長的波長處繪制工作曲線分析高溫合金中B元素。也同樣可以用Fe含量較低(小于2%)且不含Ta元素的標準物質進行匹配,在B249.773nm處測量Fe含量較低(小于2%)且不含Ta元素的高溫合金樣品。測定了五種工作曲線法測定B的方法檢出限均低于0.0004%,可以檢測高溫合金中質量分數低至0.005%B元素。

    在三臺lCP-AES發射光譜儀上,在B182nm雙線波長較長的分析線處,用D139基體匹配工作曲線法測量了質量分數在0.005%~0.20%B元素時,三臺儀器的測量值基本一致,測量值與標準物質推薦值基本一致,回收值與加入值基本一致,對于質量分數在0.005%~0.01%B元素,RSD小于19.07%,回收率范圍在86.0%~106.0%;對于質量分數在0.01%~0.20%B元素,RSD小于14.08%,回收率范圍在88.0%~107.8%。準確度和精密度符合分析要求。因此可以用此方法在Bl82nm雙線波長較長的分析線處分析高溫合金中質量分數在0.005%0.20%B元素。

    在三臺ICP-AES發射光譜儀上B249.773mm處,用D139基體匹配工作曲線法測量TaFe含量較低(Ta含量小于0.5%,Fe含量小于2%)的高溫合金時,三臺儀器的測量值基本一致,測量值與標準物質推薦值基本一致,回收值與加入值基本一致,用此方法在B249.773nm處分析TaFe含量較低(Ta含量小于0.5%,Fe含量小于2%)高溫合金中的B元素,準確度和精密度滿足分析要求。

    測定了D139標準物質基體匹配工作曲線法在三臺儀器上的方法檢出限分別為0.0002%0.0027%,可以用此方法測量高溫合金中質量分數低至0.005%B元素。

    綜上所述,用王水溶解法或氫氟酸溶解法溶解高溫合金后,用標準物質基體匹配法可以在B182mm雙線被長較長的分析線或B249.773mm(當樣品中Fe含量低于2%Ta 含量小于0.5%時)準確、可靠地測定錦基、鐵?;邷睾辖鹬匈|量分數在0.005%~0.20%B元素。


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