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    ICP光譜儀高溫合金與高溫合金分析方法

    發布時間: 2017/08/10   瀏覽次數:886    作者:華普通用


    高溫合金具有優良的熱強熱硬性能、熱穩定性能及熱疲勞性能,可以承受復雜應力,組織穩定,有害相少,高溫時抗氧化熱腐蝕性好,蠕變特性出色,能夠在相當苛刻的高溫環境下服役,廣泛應用于航空、航天、海洋、石油、交通運輸和化學工業等領域。

    高溫合金是化學成分最復雜的合金材料,按基體可分為鎳基、鐵鎳基、鉆基以及極少牌號的鉻基,高含量的共存元素有Al、Co、Cr、Cu、Fe、Hf、Mo、Mn、Nb、Re、Ta、Ti、W等。隨著材料科學的發展,在高溫合金中越來越多地加入少量B、Ce、la、Mg、Si、V、Y、Zr、N等化學元素以改善其性能,同時對0、H、Ca、As、Pb、Sb、Bi、Te、Se、、Sn、Ag等雜質元素的含量限制越來越嚴格。因此,高溫合金中要求分析的元素多,且各元素的含量變化大,多數元素的含量變化均在兩個數量級以上,給分析工作帶來了很大困難。

    電感耦合等離子體原子發射光譜法(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,簡稱ICP-AES)以其檢出限低、精密度好、穩定性好、各類干擾少、線性范圍寬、分析速度快等優點成為化學分析高溫合金的常規有力手段之一,它可以分析高溫合金中的大多數分析元素,其分析高溫合金的能力是其他分析手段不能替代的。

    目前常見的ICP-AES發射光譜儀根據分光和檢測的原理不同可分為兩大類,一類為平面光柵分光后由光電倍增管檢測的儀器,如法國掘場喬平·伊馮公司(HORIBAJobin Yvon公司,簡稱HJY公司)的ULTIMAⅡ型儀器;另一類為中階梯光柵分光后由固態檢測器(電荷耦合檢測器CCD或電荷注入檢測器CID)檢測的儀器,如美國珀金埃爾默公司(PerkinElmer公司,簡稱PE公司)生產的0PTIMA3000~8300系列儀器和美國賽默飛世爾公司(Thermo公司)生產的IRIS系列和iCAP系列儀器。

    在以下五個型號的ICP-AES發射光譜儀上進行試驗研究工作:

    1HJY公司生產的ULTIMAⅡ型儀器。其分光系統為兩塊光柵,光柵刻線密度為4320/mm2400/mm,焦距為1m,用光電倍增管檢測,采用一級光檢測。160~450nm范圍的光譜分辨率為0.006nm。

    2PE公司生產的OPTIMA3300型及5300型儀器。其分光系統為中階梯光柵與石英棱鏡交又色散,中階梯光柵刻線密度為79/mm,焦距504mm,用分段式電荷耦合檢測器(SCD檢測。200mm處的光譜分辨率為0.007nm,隨波長加長光譜分辨率變差。該儀器具有235個可直接尋址的檢測單元。

    3Thermo公司生產的IRIS Intrepid Ⅱ型儀器。其分光系統為中階梯光柵與石英棱鏡交叉色散,中階梯光柵刻線密度為52.6/mm,焦距為381mm,用電荷注入檢測器(CID)檢測。200nm處的光譜分辨率為0.008nm,隨波長加長光譜分辨率變差。

    4HUY公司生產的ACTIVA型儀器。其分光系統為兩塊光柵,光柵刻線密度為4343/mm2400/mm,焦距為0.64m,用背照射電荷耦合檢測器(CCD)檢測,采用一級光檢測,用8mm16nmm寬的觀測窗逐個窗口進行檢測。160~450nm范圍的光譜分辨率為0.010nm。


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