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    ICP光譜法制樣灰化分解法

    發布時間: 2017/01/04   瀏覽次數:977    作者:華普通用

    ICP光譜分析儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料,其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經典的化學分析前處理方法,它對于破壞生化、環境和食品等試料中的有機基體是行之有效的,該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發物質,準確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設置在基體和空氣中的氧氣發生反應,直到所有有機物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發的物,留下不揮發的金屬氧化物、非揮發性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。該技術主要優點是:可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物完全游離于有機物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡單,適用于試料中金屬氧化物的測定。其缺點是:由于大多數非金屬和部分金屬常氧化成揮發性產物,如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸點的元素遇高溫易揮發導致無法測定。在采用該法時一定要注意:灰化溫度必須嚴格控制,若溫度設置過低,則灰化不完全,殘存的有機基體很難用稀酸溶解導致結果偏低;若灰化溫度過高,試料容易和據熔融發生化學反市其廣物種酸難于溶解導致結果偏低。比如在雞蛋、罐頭肉、牛奶、牛肉等食品試料中鉛和銘的測定就是采用高溫干灰化法,其灰化溫度設置在(400~550)℃之間;但對于含氯的試料在高溫下容易和試料中的鉛形成揮發性氯化鉛,若灰化溫度高于550℃會引起試料中鉛的損失導致測試結果偏低。


    ICP光譜儀低溫干灰化法又稱氧等離子灰化法或低溫干灰化,是用電激發的氧分解生物試料的專用低溫灰化器,在相對溫度比較低的情況下灰化,其揮發速度和等離子的流速、時間、功率和試的體積有關,其裝置由消化室、供應系統、真空系統和高頻電源組成。其原理是:氧受高頻出頻電場激發產生的氧等離子體具有很強的氧化能力,使試料在(100~150)℃,有時市也在(60~70)℃下緩慢氧化,除去有機物,金屬元素留在灰分中。該方法解決了高溫干灰化頭公期說發、滯留和吸附而損失痕量元素等問題,但是用該法灰化銀、金、汞、鹵素等元素損失依然嚴重,消化時間因試料而定,一般需要(4~8)h。該技術主要優點是:有些元素Se As sb,pb、cd等較易揮發元素在低溫灰化期間依然留在殘渣里,解決了因污染和揮發損失以及濕法灰化中的某些不安全性;試料被金屬污染的概率很小,回收率高。比如測定動物組織中的鈹、鎘和碲等易揮發元素及糖和面粉等試料的前處理就是采用這種低溫干灰化法


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