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    ICP光譜儀點火測定

    發布時間: 2016/10/27   瀏覽次數:663    作者:華普通用

        在點火測定前半小時開啟空調和通風系統,確保熱交換平衡,先檢查通風管道是否堵塞和具有適當的通風量。然后檢查光室溫度是否穩定在規定值(有的ICP光譜儀為38±0.1°C、90±0.5°F),再次檢查氬氣的用量和壓力是否符合要求,確保儀器已經驅氣45min以上;檢測計算機是否和主機聯網,檢測器是否正常;依次檢測并確認進樣系統組件(炬管、霧化器、霧化室、泵管等)是否安裝正確,是否漏氣,調節蠕動泵壓力調節桿,使進樣流速均勻,廢液管路中有一段一段的氣泡隨廢液流動。炬管的外管及噴射要保持干凈,檢查是否有熔融的痕跡;另外還要檢查進樣管路安裝是否正確;檢查或鏈接取樣毛細管和廢液管是否接好;檢查安裝好蠕動泵管無誤后,上好蠕動泵夾子,將進樣毛細管插入水中,排液管放進廢液收集桶中,并保證收集桶有足夠的容積收集廢液;打開光譜儀抽風機電源,確認風機已經正常和有足夠的抽風力,且通風管沒有堵塞。檢測通風系統是否具有適當的通風量;點火30min前,打開循環水和檢測器冷卻系統開關,這樣可以節省氬氣的消耗(對于半導體制冷來說,檢測器幾分鐘即可達到所需要的溫度,對于冰箱制冷來說,所需要時間可能達到15-30min,如果無單獨開關直接點擊火對話欄)ICP光譜儀控制面板上,觀察光譜儀的FPA的溫度是否工作正常。

        通常,光譜儀的檢測器溫度:CID為-48°C左右,CCD為-36°C左右,FPA的溫度為30°C左右。按照規定程序點燃等離子體。讓等離子炬點燃燒穩定后持續(30~50)min后,單擊“開始”圖標進行分析測定;如果是手動進樣,按照提示組個提供所要的溶液,按“確定”圖標,直到分析結束。如果是自動進樣,請按照提示說明的要求放置樣品,按確認,分析將自動進行,即可進行樣品測定。在等離子炬點燃至穩定持續的(30~50)min的時間里,可進行實驗方法的建立,即在分析界面上點擊方法圖標中元素周期表,選擇所要分析的元素及該元素的分析譜線,并在分析界面上選擇并優化與樣品箱適應的各項分析參數,比如輸入功率、載氣壓力及流量、觀察高度、溶液提升率、分析元素波長、左右背景扣除、樣品沖洗時間、曝光時間、系列標準濃度值及干擾系數等,并用Cd溶液(1mg/L)和空白溶液,進行儀器信背比(分析線強度/背景強度)試驗,以確定光譜儀的最佳工作條件。經過反復驗證后,輸入計算機程序使用,然后保存方法。選擇1個空白溶液和(3~5)個標準溶液來制作標準曲線并標準化,完后分別對樣品進行測試并做樣品空白,然后根據測試的結果進一步修正左右背景的位置并觀測試數據RSD%的變化,如果常量成分大于1%,需要查找原因后重新對標準曲線進行標準化完成后可以保存以供下次測試使用,在下次此時時用一個高標準來校正,如果數據偏差不大可以繼續使用,否則必須重新標準化。注意:在測定樣品前后如果分析的是無機水溶液樣品,則用2%的硝酸清洗進樣系統,在用離子水沖洗。如果是有機樣品則用煤油等有機溶液沖洗。


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