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    低原子序數元素分析的特殊問題

    發布時間: 2016/09/14   瀏覽次數:832    作者:華普通用

         X射線熒光光譜儀XRF分析中,低原子序數(Z<22)元素的分析是比較困難的。在固體樣品的粉末壓片法中,即使這些元素的含量比較高,分析精度和準確度也比較差。這主要是有兩個原因造成的;元素的熒光X射線較長,受礦物質效應、粒度效應、表面效應的影響比較大;元素間的吸收、增強效應的校正比較困難.采用熔融制樣的方法可以有效消除這些因素的影響,因此,對于原子序數大于Na的元素,均可以得到很好的精密度和準確度。但對于超低原子序數的(Z<11)的元素,除收到上述的因素影響更明顯外,分析的靈敏度、取樣代表性等問題則非常突出,因此其準確定量非常困難。盡管現代波長色散X射線熒光光譜儀在激發條件(大電流X射線光管、薄窗膜、低原子序數靶材)、分光晶體(高衍射強度多層膜晶體)和探測器(超波窗膜)方面做了相當大的改進,但文獻報告的地質樣品中的C元素檢出限也達1000ug/g,對于低含量樣品的分析仍較為困難。更為重要的是,由于熒光信號有貢獻的樣品量太低,比如SiO?基體中,實際對B和C的熒光信號有貢獻的樣品量只有0.4mg和0.9mg,分析結果的代表性是值得認真考慮的。盡管已有一些文獻對地質樣品或鋼鐵類樣品中的C含量作出報告,而且結果也是相當讓人鼓舞的,但在采用X射線熒光光譜儀分析時,仍需要更多的探索。由于多數超輕元素在熔融制樣時是揮發性的,因此采用玻璃熔片的制備方法也常常是不可取的。


       解決非均質固體樣品中超輕元素分析中粒度效應、表面效應和取樣代表性問題的比較好的途徑是超細粉碎,即利用一些現代粉碎技術將樣品粉碎至亞微米量級,然后再壓制成片。而這種方法存在的問題是光譜儀樣品制樣成本高,而且會帶來附加污染問題,包括混入樣品內部的污染及樣品表面吸附造成的污染,特別是C,N等元素。

       通常,對于粉末樣品,在與原子序數分析的試樣制備中,必須保證極限厚度大于平均粒度。這樣,二次輻射的強度就不會受到礦物效應和顆粒效應的明顯影響。為增加表面的代表性,粗顆粒的樣品或拋光較差的樣品在分析時必須旋轉。在合金樣品的表面制備中,要特別注意保持分析表面的完整性。比如,如果表面中某些低原子序數元素丟失(相對于樣品的整體),其測量強度的降低是無法預測的。為減少低原子序數強度的降低,分析表面必須平整、光滑。在分析之前,用酒精紙巾(不含任何分析元素)清洗分析表面。

      液體樣品是均質樣品,但其中低原子序數元素的分析局限性仍很大,主要看靈敏度不夠。輕元素靈敏度低是有多重因素造成的,比如:1.熒光產額低,B和C的Ka線的熒光產額分別為0.0125%和0.038%;2樣品盒中樣品支撐膜的吸收,使用3511型Kapton膜時,MgK線的透過率僅為20%;3探測器窗膜的吸收,波長1nm的輻射在6umMylar膜和25umBe窗中的透過率分別只有26.3%和19.9%;4流氣式正比計數器對長波X射線的量子計數效率下降;5分析液體樣品時須在大氣光路或沖氦氣的光路中進行,光路中的氣體對熒光X射線的吸收很明顯。

       此外,在分析輕元素時,因光譜儀熒光X射線波長受分析元素化學態的影響增加,化學效應變得比較重要,特別是超輕元素。因分析譜線的寬度大,譜線重疊也須引起注意。

    光譜儀:www.saka-michi.com


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