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    光譜儀液體樣品制備法

    發布時間: 2016/09/02   瀏覽次數:790    作者:華普通用

         除了之前德國斯派克官方代理-華普通用已經講解過的液體法外,常用的液體樣品制備方法有點滴法、富集法和固化法。下面來講解一下這幾種光譜儀液體樣品制備方法。


        點滴法:

        點滴法是將一定量的光譜儀檢測液體樣品(一般是幾十至幾百uL)滴在過濾片(濾紙、離子交換膜)或其他薄膜上,干燥后進行測定的方法。由于可以在真空中測定,不受分析溶液窗口或分析氣氛吸收的影響,輕元素的靈敏度可以提高。為了使點滴的液體集中在一定的的面積內,要降過濾片中滴加液體的部分與外部隔開。最近,市場上出現高靈敏度型的過濾片,有些元素的檢測下限可以達到10負九次方ug/L級。

        因點滴法中采用過濾片,避免了直接分析液體時的熔劑散射,使背景降低。盡管直接液體法中幾個mL的樣品用量要少的多,仍可得到比較高的信噪比(S/N)。另一方面,因過濾片很薄,測定時樣品盒、儀器部件等產生的光譜儀散射X射線易于透過樣品進入探測系統。所以,要使用能夠避免樣品背后散射的中空樣品杯(鋁合金或塑料制)等。如果使用板狀物鐵在樣品背后來屏蔽散射線。板中的成分機會被探測到,而且也會使背景升高,不如中空杯好。

        光譜儀點滴法還有一個優點:如果因溶液中元素的濃度太低,得不到足夠強度的X射線,可以進行多次點滴操作,達到濃縮作用。須注意的問題是過濾片中雜志的種類及濃度,可能的話,應該用空白過濾片檢查。因雜質雖不同批次的過濾片可能會有所變化,測定時要使用同一批次的過濾片。另外,要注意干燥過程中揮發性元素的變化。在進行多次點滴時,為控制因點滴本身所造成的誤差,點滴次數不要超過十次。在用點滴法進行定量分析時,要用同一樣品,點滴到多個過濾片上,對制樣的重復性進行測試。如果點滴的重復性不好,可以多次點滴幾片,以其平均值作為分析結果。

        富集法:

        液體樣品是直讀分析的理想樣品。但絕大多數情況下,光譜儀分析元素的濃度都太低(比如分析污水中的微量金屬元素時),不能得到足夠的信號強度,必須采用富集技術提高分析物的濃度。從原理上來說,可以通過簡單的蒸發達到富集的母的。為達到10的負九次方ug/L級的檢出限,需蒸發100mL的水。盡管件液體蒸干可以得到更易分析的試樣,靈敏度也更高,但不幸的是,蒸干時會出現結晶分餾現象,近干時會飛濺。所以,蒸干預富集技術的應用并不多。而另一方面,蒸發濃縮技術與能夠降低經典XRF法非相干散射背景的特殊技術結合使用,的確具有一定的價值。比如,光譜儀TXRF(全反射X射線熒光)法利用高度拋光的表面上光譜儀X射線的全反射降低背景。Aiginger等將少量水樣(5uL)蒸發到非常平整的石英玻璃板上,德國檢出限達10負九次方ug/L級。實驗中,在光學平面上涂上一薄層胰島素,使被蒸發的樣品均勻分布;用能量色散光譜儀測定經過特殊處理的聚亞氨酯泡沫體。另外還采用了一些分析化學家熟知的其他技術。

        富集法分為化學富集法和物理富集法兩種。前述的點滴法就是典型的物理富集法?;瘜W富集法有沉淀法、離子交換法和熔劑萃取法。沉淀法是向溶液中加入沉淀劑(DDTC/DBDTC等),使待測物沉淀,然后過濾到過濾片上,干燥后測定。

       到目前為止,研究最多、應用最廣泛的富集方法是離子交換技術。大多數離子交換技術的主要優勢是官能團被固定在固體基底上,從而可以從溶液中大量提取離子。分析試樣本身既可以經交換后的樹脂,也可以是經洗脫后的含有被分析元素的物質。富集是否成功在很大程度上取決于樹脂的回收率,回收率有取決于離子交換材料對分析元素的親和力以及溶液中絡合物的穩定性。用約100mg的離子交換樹脂可以得到4*10的富集系數。

        固化法:

       在光譜儀油料分析中,還可以用固化劑將油品固化。油品經固化后,可以在真空中測定,對Na、Mg等輕元素的分析很有利。此外,在分析潤滑油中的磨損金屬粉時,因測定過程中金屬粉可能會沉淀出來,引起X射線強度變化,采用固化法可以克服這一問題。這種方法適合于潤滑油、機油、重油和輕油的分析,但因測定時可能會產生揮發問題,在分析前要事先選擇合適的制樣方法和測定條件。煤油、汽油及含水分高的油品不能采用此法。


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